熱重分析儀的校準與維護是確保其長期穩(wěn)定運行和提供準確測試結果的重要環(huán)節(jié)。以下將分別介紹熱重分析儀的校準方法和維護指南:
1.校準原理
熱重分析儀的校準基于質(zhì)量守恒定律和熱力學原理,其核心在于建立一個精確的質(zhì)量測量系統(tǒng),該系統(tǒng)能夠準確捕捉并記錄樣品在溫度變化下的質(zhì)量損失或增加。
2.校準步驟
零點校準:零點校準是分析儀校準的基礎步驟,旨在確保儀器在無樣品狀態(tài)下的質(zhì)量測量值為零。在空的坩堝或樣品盤中,將儀器加熱至預定溫度,待系統(tǒng)穩(wěn)定后,記錄此時的質(zhì)量讀數(shù)并設置為零點。這一步驟有助于消除儀器自身重量、環(huán)境因素(如溫度波動)等引起的系統(tǒng)誤差。
靈敏度校準:靈敏度校準旨在評估儀器對微小質(zhì)量變化的響應能力。采用已知質(zhì)量變化的標準物質(zhì)(如氧化鋁、二氧化硅等),在預設條件下進行加熱,記錄并分析質(zhì)量變化的曲線。通過比較實際測量值與理論值(標準物質(zhì)的已知質(zhì)量變化量)之間的差異,可以計算出儀器的靈敏度,并進行必要的調(diào)整。
溫度校準:溫度校準涉及使用標準溫度源(如標準熱電偶或紅外測溫儀)對儀器加熱系統(tǒng)進行校準,確保儀器顯示的溫度與實際溫度一致。溫度校準的準確性直接關系到樣品熱分解或反應溫度的準確性。有些型號的分析儀也可以通過測試高純度的磁性標準物質(zhì)的居里點來進行溫度校準。
3.校準注意事項
選擇合適的標準物質(zhì),確保其在預期的溫度范圍內(nèi)具有穩(wěn)定的質(zhì)量變化特性。
檢查熱重分析儀的清潔度、氣密性及所有附件(如坩堝、樣品盤)的完好性。
根據(jù)儀器使用頻率和實驗要求,制定合理的校準周期,確保儀器始終處于最佳工作狀態(tài)。
選用符合國際或行業(yè)標準的高質(zhì)量標準物質(zhì),以確保校準結果的準確性和可靠性。
校準過程中應嚴格控制實驗室的溫濕度、氣流等環(huán)境因素,以減少外界干擾對校準結果的影響。
詳細記錄每次校準的過程、結果及任何異常情況,建立完整的校準檔案,便于后續(xù)的數(shù)據(jù)追溯和儀器維護。
熱重分析儀的維護指南
1.日常保養(yǎng)
實驗后應立即清理樣品艙與加熱爐,選用溫和清潔劑以避免腐蝕。
定期檢查并更換磨損的附件,如樣品盤、支架及密封圈,保障測量精度。
定期檢查分析儀的鉗口,及時清洗氧化皮和雜質(zhì),防止鉗口磨損和小活塞損壞。
定期檢查滑動面和燕尾槽面,保持清潔,并定期涂上一層薄薄的二硫化鉬潤滑脂。
2.環(huán)境控制
將儀器置于恒溫、干燥、無振動的環(huán)境中,并保持良好通風。
避免將空氣凈化器放置在陽光直射或潮濕的環(huán)境中。
3.電源管理
不要長時間關閉主機的電源,如果處于待機狀態(tài),應將轉(zhuǎn)換開關轉(zhuǎn)到“負載”位置。
定期檢查控制器后面板上的連接線是否接觸良好,如有松動,應及時緊固。
4.軟件更新
定期更新儀器軟件,安裝最新補丁,以提升儀器性能。
5.專業(yè)培訓
操作人員應接受專業(yè)培訓,熟悉熱重分析儀的工作原理、校準流程及注意事項,確保校準與維護工作的順利進行。
通過科學的校準方法和嚴格的維護指南,可以確保熱重分析儀在科研與工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮更大的作用,為科技進步和社會發(fā)展貢獻力量。