我們從樣品因素、操作因素和儀器因素三方面出發(fā),探討測試條件的選擇對聚合物材料氧化誘導(dǎo)期分析儀OIT測試結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)只有實現(xiàn)溫度的準(zhǔn)確測量和氣體氛圍的純凈,才能消除非材料因素對結(jié)果的影響,使之真正反映材料的抗氧化能力。儀器采用差熱分析法或差示掃描量熱法可以簡單快速測量電纜絕緣和護套材料的氧化誘導(dǎo)期,因此應(yīng)用十分普遍。
什么是氧化誘導(dǎo)期?
氧化誘導(dǎo)期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應(yīng)為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮氣)。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導(dǎo)期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
同一種材料測得的數(shù)據(jù)分散性往往超出了正常的試驗允許誤差范圍。因此測試條件的正確選擇非常重要,下面我們就來看看儀器因素:
1、氧化誘導(dǎo)期分析儀用于無機和非金屬材料分析,此時氣體能直接從試樣旁流過,較好地實現(xiàn)了氣體氛圍的轉(zhuǎn)換。而采用平頂石英罩管時,由于氣體的進出口都在樣品桿下方,位于樣品桿上方試樣周圍的氣體無法迅速*置換,從而帶來很大的試驗誤差。
2、OIT的測量是指樣品在某一固定溫度下,從接觸氧氣的一瞬間開始計時,至材料發(fā)生氧化反應(yīng)大量放熱所經(jīng)歷的時間長短。在爐體的冷卻水或進出水口方向接錯,都會使得冷端溫度高于補償電路中銅電阻的溫度(室溫),從而影響溫度的準(zhǔn)確測量,直接導(dǎo)致試驗誤差。
3、在長期使用過程中,熱電偶測量端遭到試樣逸出物污染、補償電路中銅電阻的老化等因素都會造成熱電偶測溫準(zhǔn)確性的下降,溫度值漂移。因此需定期采用標(biāo)準(zhǔn)樣品(銦、錫)來標(biāo)定熱電偶,以保證測溫的準(zhǔn)確。