熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer簡(jiǎn)稱TGA)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。其工作原理主要基于在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水等變化時(shí),其質(zhì)量會(huì)隨之發(fā)生變化,這時(shí)熱重曲線將呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。通過(guò)分析熱重曲線,可以了解被測(cè)物質(zhì)在何時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化,并計(jì)算出具體的失重量。
熱重分析儀主要用于分析物質(zhì)在受熱過(guò)程中的質(zhì)量變化以及分解出的氣體成分。
熱重分析儀(TGA)通過(guò)測(cè)量材料在一定環(huán)境條件下重量隨溫度或時(shí)間的變化,研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。通過(guò)分析熱重曲線,可以了解被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并根據(jù)失重量計(jì)算失去了多少物質(zhì),此外,TGA實(shí)驗(yàn)還有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,以及物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。
熱重分析儀的技術(shù)指標(biāo)包括溫度范圍、升溫速率等,例如,溫度范圍可以從室溫到1000℃,升溫速率可以在0.01~80℃/min之間調(diào)節(jié)。氣流速度一般為40ml/min,流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利,有助于解決揮發(fā)物冷凝問(wèn)題,避免測(cè)得失重結(jié)果偏低。此外,浮力變化也是一個(gè)需要考慮的因素,因?yàn)樯郎厥箻悠分車臍怏w熱膨脹,相對(duì)密度下降,浮力減小,可能導(dǎo)致樣品表觀增重。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)(空載熱重實(shí)驗(yàn)),以消除表觀增重的影響。
熱重分析儀的測(cè)量原理主要有兩種
變位法:根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,利用差動(dòng)變壓器等裝置檢知傾斜度并自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)。
零位法:通過(guò)調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使天平梁恢復(fù)平衡狀態(tài)(即零位),此時(shí)線圈中的電流與質(zhì)量變化成比例通過(guò)測(cè)量電流的變化即可得到質(zhì)量變化的曲線。